Zakrzewska Daria
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Pracownia Chromatografii i Analityki Środowiska
Źródła błędów podczas przygotowania próbki do woltamperometrycznych oznaczeń palladu
Daria Zakrzewska
Promotor: dr Joanna Kowalska
Opiekun: dr Monika Sadowska
Szerokie zastosowanie metali z grupy platynowców w wielu gałęziach przemysłu, a w szczególności przy produkcji katalizatorów samochodowych spowodowało wzrost zainteresowania ich emisją i zmianami ich zawartości w środowisku. Na szczególną uwagę zasługuje pallad, charakteryzujący się stosunkowo wysoką mobilnością i biodostępnością. Do oznaczania śladowych zawartości palladu w próbkach środowiskowych wykorzystać można metody charakteryzujące się odpowiednio niskimi granicami oznaczalności, wśród nich metodę woltamperometryczną z adsorpcyjnym zatężaniem (AdSV) oraz spektrometrię mas z plazmą indukcyjnie wzbudzoną (ICP MS). Żadna z nich nie jest wolna od interferencji, dlatego często konieczne jest zastosowanie dodatkowego etapu wydzielenia palladu ze złożonej matrycy próbki.
W pracy zwrócono szczególną uwagę na potencjalne źródła błędów mogące pojawić się podczas oznaczeń prowadzonych metodą woltamperometryczną, która wymaga szczególnie efektywnego rozkładu matrycy organicznej. Oznaczenia elektrochemiczne prowadzono na wiszącej kroplowej elektrodzie rtęciowej w elektrolicie zawierającym dimetyloglioksym. Analizowane próbki poddawano procesowi roztwarzania w układzie zamkniętym z ogrzewaniem mikrofalowym, stosując różne mieszaniny kwasów (HCl/HNO3, HClO4) wykorzystując bomby teflonowe oraz tygle kwarcowe i teflonowe umieszczone wewnątrz bomby teflonowej. Pallad wydzielano stosując ekstrakcję do fazy stałej na sorbencie anionowymiennym Cellex T i roztwór tiomocznika jako eluent. Zwrócono szczególną uwagę na efektywność rozkładu tiomocznika, uniemożliwiającego prowadzenie oznaczeń woltamperometrycznych. Zaproponowano kilkuetapową procedurę przygotowania próbek do badań. Przedyskutowano warunki przygotowania naczyń do mineralizacji i oznaczeń. Wiarygodność uzyskanych wyników kontrolowano badając odzysk analitu oraz wykorzystując dwie niezależne metody analityczne AdSV oraz ICP MS.
Badania zostały sfinansowane z grantu Narodowego Centrum Nauki SONATA nr 2016/23/D/ST4/00836.
Literatura:
[1] Locatelli C., Simultaneous square wave stripping voltammetric determination of platinum group metals (PGMs) and lead at trace and ultratrace concentration level: Application to surface water, Analytica Chimica Acta 2006; 557: 70–7.
[2] Leśniewska B., Godlewska-Żyłkiewicz B., Ruszczyńska A., Bulska E., Hulanicki A., Elimination of interferences in determination of platinum and palladium in environmental samples by inductively coupled plasma mass spectrometry, Analytica Chimica Acta 2006; 564: 236–42.