Makaryan Magdalena

Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej

Oznaczanie składu pierwiastkowego oraz specjacja selenu i arsenu w próbkach wód geotermalnych metodami spektralnymi

Magdalena Makaryan

Promotor: dr Anna Ruszczyńska
Opiekun: mgr Agata Jagielska

Celem niniejszej pracy magisterskiej jest analiza ilościowa i jakościowa wód geotermalnych pochodzących z różnych źródeł podhalańskich. Wody geotermalne mają szerokie zastosowanie zwykle związane z ciepłownictwem, ale także mające bezpośredni kontakt z organizmem, m. in. w balneoterapii, kosmetologii i w celach spożywczych. W związku z tym istotne jest poznanie składu pierwiastkowego, a w kolejnym etapie badań określenie specjacji tych pierwiastków, których formy chemiczne mogą być toksyczne.

Prowadzone badania dotyczyły kilkudziesięciu wód geotermalnych pobranych z różnych źródeł z regionu Podhala. Próbki zostały przygotowane na dwa typowe sposoby utrwalania wód, a następnie oznaczono w nich zawartość wybranych pierwiastków: As, Se, Cr, Sb, Pb, Cd, Tl, Al metodą spektrometrii mas z jonizacją próbki w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS). Zawartość pierwiastków waha się od kilkudziesięciu ng/l do kilkudziesięciu µg/l, co uniemożliwia analizę specjacji większości pierwiastków bez wcześniejszego zatężenia próbek. Do badania specjacji wybrano selen i arsen. W ramach optymalizacji procedury przygotowania, porównano zatężanie za pomocą liofilizacji zamrożonych próbek modelowych i wirowania próżniowego ciekłych próbek modelowych. Na podstawie odzysku zawartości Se i As dokonano wyboru metody wirowania próżniowego i próbki wód geotermalnych poddano badaniu specjacji metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z detekcją metodą ICP-MS dla następujących form pierwiastkowych: Se(IV), Se(VI), As(III) i As(V). Zawartość As w próbkach była na tyle wysoka, że porównano specjację w próbkach zatężonych z próbkami oryginalnymi. Zaobserwowano mniejszą zawartość As(V) w stosunku do ilości w próbce oryginalnej, jednak zawartość tej formy jest niska i w związku z ograniczeniami metody niemożliwa do oznaczenia. W przypadku specjacji selenu na chromatogramie HPLC-ICP-MS widoczny jest trzeci sygnał, jednak z powodu braku odpowiadającego czasowi retencji wzorca, nie jest on możliwy do identyfikacji.