Mączka Anna

Zakład Dydaktyczny Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Pracownia Chromatografii i Analityki Środowiska

Charakterystyka sorbentów z nadrukiem molekularnym do oznaczania bisfenolu A

Anna Mączka

Promotor: dr hab. Magdalena Biesaga
Opiekun: mgr Anna Kubiak

Bisfenol A (BPA) jest związkiem organicznym, który znalazł szerokie zastosowanie w przemyśle, głównie przy produkcji poliwęglanowych tworzyw sztucznych. Dodatkowo BPA należy do związków endokrynnie czynnych, zaburzających gospodarkę hormonalną żywych organizmów, przez co może on wywoływać wady rozwojowe i rozrodcze.

Bisfenol A występuje w próbkach naturalnych w niewielkim stężeniu, dlatego ekstrakcja stanowi niezbędny etap przygotowania próbki do dalszej analizy. Najczęściej wykonuje się ekstrakcję do fazy stałej, wykorzystując komercyjnie dostępne sorbenty. Jednak coraz większym zainteresowaniem cieszą się polimery z nadrukiem molekularnym (ang. MIP – Molecularly Imprinted Polymer), zawierające w swojej strukturze trójwymiarowe wnęki o określonej selektywności dla danego analitu.

Celem pracy magisterskiej było scharakteryzowanie właściwości sorpcyjnych MIP-u syntetyzowanego w obecności BPA oraz zbadanie jego selektywności względem innych związków organicznych – wykazujących strukturalne podobieństwo do BPA. Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) została wykorzystana do oznaczania badanych związków.

Do syntezy MIP-u, użyto BPA jako cząsteczki wzorcowej, 4 – winylopirydyny jako monomeru funkcjonalnego, dimetakrylanu glikolu etylenowego (EGDMA) jako monomeru sieciującego, AIBN jako inicjatora oraz toluenu jako rozpuszczalnika porogennego. Wzorzec, monomer funkcjonalny oraz monomer sieciujący zmieszano w stosunku wynoszącym odpowiednio 1:4:20 [1]. W pierwszym etapie badań dokonano optymalizacji warunków chromatograficznych do oznaczenia BPA. Do rozdzielenia chromatograficznego wykorzystano kolumnę Luna C8 (150 x 4,6 mm, 3µm). Fazę ruchomą stanowiła mieszanina wodnego roztworu kwasu mrówkowego i acetonitrylu. Do oznaczenia BPA zastosowano detektor fluorescencyjny oraz detektor UV, dla których granice wykrywalności wynosiły odpowiednio 0,005 oraz 0,5 mg/L. Następnie dokonano charakterystyki zsyntetyzowanych sorbentów: polimeru z nadrukiem molekularnym oraz polimeru kontrolnego (NIP). Aby oszacować powinowactwo BPA względem obu polimerów zbadano ich izotermy adsorpcji oraz kinetykę adsorpcji. Do zobrazowania kształtu, wielkości cząstek oraz cech morfologicznych powierzchni sorbentów wykorzystano skaningową mikroskopię elektronową (SEM) – porowata powierzchnia MIP-u, pozwala na adsorbowanie określonych analitów o wiele lepiej niż w przypadku gładszej powierzchni NIP-u. Dodatkowo badanie zdolności sorpcyjnej MIP-u potwierdziło jego niską selektywność względem cząsteczek obu kwasów: wanilinowego oraz 4 – hydroksybenzoesowego.

Literatura:
[1] Herrero-Hernández E., Carabias-Martínez R., Rodríguez-Gonzalo E., Anal. Chim. Acta. 2009, 650, 195–201.