Gąsiorowska Iwona
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej
Specyficzna metoda rozcieńczeń izotopowych a badania specjacji
Iwona Gąsiorowska
Promotor: dr Marcin Wojciechowski
Opiekun: dr Agnieszka Krata
Technika rozcieńczeń izotopowych spektrometrii mas (IDMS) jest stosowana do określania stężeń substancji chemicznych, jednak nie jest wykorzystywana do oznaczeń rutynowych, ale do analiz, w których wymagana jest wysoka wiarygodność i precyzja oraz niska wartość niepewności wyniku. Metoda rozcieńczeń izotopowych jest metodą pomiarową o najwyższej jakości metrologicznej. Wykorzystuje się w niej pomiary wybranych stosunków izotopowych badanego pierwiastka w próbkach, których skład izotopowy został zaburzony przez dodanie znanej masy wzorca wzbogaconego izotopowo [1]. Pomiar intensywności sygnałów poszczególnych izotopów za pomocą spektrometru mas pozwala na wyznaczenie stosunku izotopowego dla danej pary izotopów. W przedstawionej pracy zastosowano specyficzną, dla danej formy pierwiastka technikę rozcieńczeń izotopowych spektrometrii mas (SS-IDMS), do kontroli stabilności form specjacyjnych chromu. Technika ta wymaga posiadania wzbogacanych izotopowo wzorców analitu [2]. Wzorzec wzbogacony izotopowo dodawany jest do próbki na etapie jej przygotowania i po osiągnięciu stanu równowagi izotopowej prowadzony jest pomiar stosunków izotopowych.
Celem mojej pracy była ocena stabilności form specjacyjnych chromu (III) i (VI) w trakcie prowadzenia ekstrakcji w warunkach proponowanych w literaturze, a następnie ilościowa analiza specjacyjna chromu w próbkach biologicznych, glebach i osadach po zastosowaniu wybranej w pierwszym etapie badań procedury ekstrakcji. Cele pracy zrealizowano poprzez wybór oznaczanych izotopów chromu na podstawie analizy zawartości chromu w certyfikowanych materiałach odniesienia; wybór optymalnych warunków rozdzielenia form chromu za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej; ocenę stabilności form specjacyjnych na wszystkich etapach analizy specjacyjnej oraz analizę ilościową związków chromu w materiałach środowiskowych.
Literatura:
[1] Kałabun M., Krata A., Wojciechowski M., Bulska E., Analityka. 2015, 1, 21.
[2] Method 6800: Elemental and Molecular Speciated Isotope Dilution Mass Spectrometry, part of Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods, 2014, www.epa.gov.