Rusek Aleksandra
Zakład Dydaktyczny Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Pracownia Chromatografii i Analityki Środowiska
Technika ekstrakcji do fazy stałej sposobem przygotowania próbek środowiskowych do woltamperometrycznego oznaczania palladu
Aleksandra Rusek
Promotor: dr Monika Sadowska
Pallad znalazł szerokie zastosowanie w różnych dziedzinach przemysłu, stomatologii oraz w jubilerstwie. Konsekwencją jest wzrost jego emisji do środowiska. Najważniejszym źródłem emisji palladu są katalizatory stosowane w układach wydechowych pojazdów samochodowych. Podczas pracy katalizatora jego powierzchnia zostaje poddana wpływom złożonych przemian chemicznych, w wyniku czego kruszeje, a jej cząstki przedostają się do środowiska, niesione strumieniem spalin. Monitorowanie poziomu zanieczyszczenia wymaga oznaczania śladowych zawartości Pd (ułamki ppb) w próbkach o bardzo złożonych matrycach powodujących silne interferencje. Często konieczne jest zatem zatężenie analitu oraz jego oddzielenie od interferujących składników matrycy. Celem mojej pracy było opracowanie i optymalizacja procedury przygotowania próbek środowiskowych przed elektrochemicznym oznaczaniem palladu po zastosowaniu ekstrakcji do fazy stałej (SPE) i elucji Pd tiomocznikiem. Obecność tiomocznika, który jest aktywny elektrochemicznie, całkowicie maskuje sygnały pochodzące od palladu. W takiej sytuacji konieczny jest rozkład tiomocznika tak, by nie zakłócał on przebiegu oznaczeń. Wobec tego w badaniach w ramach pracy magisterskiej sprawdzono możliwość zastosowania mineralizacji tiomocznika na mokro w układzie otwartym z wykorzystaniem płyty grzejnej oraz 11 różnych mieszanin mineralizujących (złożonych z kwasów mineralnych oraz perhydrolu w różnych proporcjach). Jedynie w próbkach zawierających roztwór po mineralizacji z HNO3 oraz HNO3 i HClO4 nie zaobserwowano negatywnego wpływu tiomocznika na rejestrowane sygnały palladu. Badania odzysku Pd wskazały na niską powtarzalność procesu mineralizacji otwartej, dlatego zastosowano również mineralizację na mokro w systemie zamkniętym z użyciem energii mikrofalowej oraz stęż. HNO3 jako odczynnika utleniającego. Uzyskano znaczną poprawę wyników badania odzysku, procedura wymaga jednak dalszej optymalizacji programu roztwarzania mikrofalowego.
Badania zostały sfinansowane z grantu Narodowego Centrum Nauki SONATA nr 2016/23/D/ST4/00836.