Linowska Agnieszka
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej
Zastosowanie specyficznej i niespecyficznej dla danej formy techniki rozcieńczeń izotopowych spektrometrii mas w badaniach specjacji selenu
Agnieszka Linowska
Promotor: dr Agnieszka Krata
Opiekun: dr Marcin Wojciechowski
Selen należy do pierwiastków rzadkich, którego nadmiar jak i niedobór wpływa niekorzystnie na prawidłowe funkcje życiowe człowieka. Występuje on w selenobiałkach ze względu na budowę zbliżoną do siarki. Dzięki łatwej do przyswojenia formie, selen pełni funkcje antyoksydacyjne, spowalnia procesy starzenia się, pomaga usuwać z organizmu toksyczne związki. Odpowiednia suplementacja przyczynia się do zmniejszenia prawdopodobieństwa wystąpienia nowotworów, chorób układu sercowo- naczyniowego, czy zahamowania rozwoju wirusa HIV.
W badaniach specjacji zwykle stosuje się rozdzielanie form danego pierwiastka przy jedoczesnej detekcji, a połączenie z metodą rozcieńczeń izotopowych zapewnia oznaczenie ilościowe z dużą selektywnością i dokładnością. Metoda ta polega na dodaniu do próbki o naturalnym rozpowszechnieniu izotopów znaną ilość wzorca wzbogaconego w konkretny izotop. Znane są dwa warianty metody rozcieńczeń izotopowych: specyficzna i niespecyficzna dla danej formy pierwiastka. Specyficzna metoda rozcieńczeń izotopowych polega na dodaniu wzorca podczas przygotowania próbki przed właściwą analizą. Natomiast w przypadku zastosowania metody niespecyficznej wzorzec dodawany jest po rozdzieleniu form specjacyjnych na kolumnie.
Celem pracy było oznaczenie ilościowe wybranych form selenu przy wykorzystaniu specyficznej i niespecyficznej techniki rozcieńczeń izotopowych spektrometrii mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ID ICP MS) w połączeniu z wysokosprawną chromatografią cieczową (HPLC). W pracy poddano analizie liofilizowane próbki roślinne takie jak: por, cebula, czosnek, kiełki słonecznika i rzodkiewki oraz bakterii i jogurtu, hodowanych na pożywkach wzbogaconych w różne formy selenu. Przed pomiarem właściwym próbki poddano ekstrakcji w środowisku wodnym z dodatkiem lipazy i proteazy w temperaturze 37℃ przez 22 godziny. Procedurę ekstrakcji zweryfikowano poprzez analizę certyfikowanych materiałów odniesienia: SELM-1 drożdże (Yeast), ERM-BC210a mąka pszenna (Wheat flour), BCR-402 koniczyna biała (White clover) i SRM 1568b mąka ryżowa (Rice flour) z certyfikowaną zawartością selenu. Materiały po ekstrakcji zmineralizowano w 65% HNO3 w układzie zamkniętym wspieranym mikrofalami. Otrzymane wyniki pozwoliły określić wydajność ekstrakcji.
Oznaczono również całkowitą zawartość selenu w próbkach za pomocą spektrometrii mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej przy użyciu krzywej kalibracyjnej.