Wojciechowska Zuzanna

Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Pracownia Chromatografii i Analityki Środowiska

Opracowanie podstaw metodycznych i przygotowanie elektrody pracującej modyfikowanej chemiczne do elektrochemicznego oznaczania Pd

Zuzanna Wojciechowska

Promotor: dr hab. Beata Krasnodębska – Ostręga
Opiekun: dr Monika Sadowska

Platynowce w postaci metalicznej lub w formie trudno rozpuszczalnych tlenków nie są dostępne dla organizmów żywych, jednak ulegając wielu przemianom biochemicznym są pobierane ze środowiska i akumulowane oraz mogą wędrować w całym łańcuchu pokarmowym, docierając do organizmu człowieka [1], dlatego wiedza o aktualnym poziomie zanieczyszczeń tymi pierwiastkami jest bardzo istotna, zwłaszcza w przypadku palladu, który w porównaniu z Pt i Rh wykazuje toksyczne działanie w dużo niższych stężeniach. Brak odpowiednich materiałów odniesienia z certyfikowaną lub przynajmniej informacyjną zawartością palladu wymaga opracowania metod analitycznych pozwalających na oznaczenia tego metalu na niskim poziomie stężeń. Najczęściej stosowane metody spektralne – atomowa spektrometria absorpcyjna z atomizacją w piecu grafitowym (GF AAS), czy spektrometria mas ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP MS) obarczone są wieloma interferencjami, np. od Cd i Zn. Alternatywą do wspomnianych metod jest woltamperometria inwersyjna ze wstępnym zatężaniem. Jak dotąd granice oznaczalności opisanych w literaturze metod są dla palladu znacznie wyższe, niż w przypadku Pt i Rh. Dysponowanie szeregiem metod o różnych podstawach fizykochemicznych jest bardzo ważne z punktu widzenia poprawności analizy środowiskowej. Aktualnie brak jest elektrod, które pozwoliłyby w szybki, a przede wszystkim wysoce dokładny i selektywny sposób oznaczać pallad. W niniejszej pracy starano się zaproponować nowe elektrody pracujące, które będą mogły być zastosowane w etapie chemicznego zatężania Pd przed oznaczeniami elektrochemicznymi, a następnie w etapie elektroredukcji Pd. Wśród skonstruowanych i zbadanych elektrod znajdują się: elektroda grafitowa domieszkowana żywicą Cellex T (stosowanym w ekstrakcji do fazy stałej, jako złoże zatrzymujące pallad [2]) i polimerem PVDF, elektroda pastowa – grafit, parafina i Cellex T, sitodrukowana elektroda grafitowa (styki: grafitowe, srebrne) oraz sitodrukowana elektroda grafitowa pokryta pastą z Cellexu T. Dla każdej z elektrod zarejestrowano krzywe cykliczne, sprawdzono odpowiedź na dodatek wzorca Pd: 500, 1500, 2500 ng Pd. Wyznaczono szereg zależności wartości prądu piku od parametrów fizykochemicznych roztworu. Najbardziej powtarzalne i dokładne wyniki otrzymano dla elektrod sitodrukowanych powierzchniowo modyfikowanych Cellexem T. Wyniki tych badań są rodzajem testu przesiewowego dla modyfikacji i sposobu przygotowania elektrod sitodrukowanych.
Badania zostały sfinansowane z dotacji celowej Ministerstwa Nauki i Szkolnictwa Wyższego na Działalność Statutową Młodych (501/86-DSM-112 700/2016 WCh UW).

[1] Klueppel D., Jakubowski N., Messerschmidt J., Stuewer D., Klockow D., J. At. Anal. Spectrom. 1998, 13, 255 (1998).
[2] Pyrzyńska K., Trojanowicz M., Critical Reviews in Analytical Chemistry. 1999, 29 (4), 313 – 321