Olzak Przemysław

Zakład Dydaktyczny Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej

Współczesne certyfikowane materiały odniesienia w badaniach składu pierwiastkowego stopów historycznych metodą XRF

Przemysław Olzak

Promotor: dr hab. Barbara Wagner
Opiekun: mgr Olga Syta

Praca poświęcona fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej, nieniszczącej metodzie instrumentalnej dostarczającej danych o składzie pierwiastkowym badanych próbek. Celem pracy było zbadanie współczesnych certyfikowanych materiałów odniesienia pod kątem możliwości ich wykorzystania w analizie monet historycznych o zróżnicowanym składzie.

Podczas badań wykorzystano przenośny spektrometr XRF (tzw. pXRF – portable XRF) TRACER SD-III firmy Bruker. Spektrometr XRF umożliwia oznaczenie pierwiastków (Mg – Pu) bezpośrednio z powierzchni ciał stałych, bez konieczności specjalnego przygotowania próbek.

Przeprowadzono badania wybranych zestawów wzorców metalicznych (serie BB, CS, CT, PG, Instytut Metali Nieżelaznych w Gliwicach; Knd4518-4520, ESPI Metals; wzorce Cu-Ag, Goodfellow) oraz 47 monet rzymskich z różnorodnych stopów historycznych (stopy złota, srebra, miedzi, ołowiu). Po optymalizacji parametrów pracy spektrometru, przygotowano krzywe kalibracyjne dla: Cu, Ag, Pb, Au, Fe i Sn, względem których oznaczono zawartości pierwiastków w monetach historycznych.

W ramach pracy trudne okazało się oszacowanie niepewności końcowych wyników pomiarów składu stopów, z jakich wykonano monety, gdyż (poza monetami złotymi) charakteryzowały się one wysoką niejednorodnością. Uzyskane wyniki pozwoliły na zweryfikowanie przydatności niektórych wzorców w badaniach monet historycznych metodą pXRF. Należy podkreślić, że do jej niezaprzeczalnych zalet należy nieinwazyjny charakter pomiarów oraz krótki czas analizy, umożliwiający szybkie wykonanie całej serii pomiarów głównego składu pierwiastkowego nawet bardzo niejednorodnych ciał stałych.

Literatura:
[1] M.S. Shackley, (Red.), X-Ray Fluorescence Spectrometry (XRF) in Geoarchaeology, Springer, 2011.
[2] Mass J.L., Shugar A.N., (Red.), Handhelf XRF for Art and Archaeology, Studies in Archaeological Sciences, Leuven University Press, Leuven 2012.
[3] Stankiewicz G., Stankiewicz W., Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna, w: Żyrnicki W., Borkowska-Burnecka J., Bulska E., Szmyd E., (Red.), Metody analitycznej spektrometrii atomowej, MALAMUT, Warszawa 2010.