Lada Anna

Zakład Dydaktyczny Chemii Fizycznej i Radiochemii
Pracownia Fizykochemii Nanomateriałów

Otrzymywanie i badanie właściwości adsorpcyjnych utlenianego węgla aktywnego.

Anna Lada

Promotor: dr hab. Michał Bystrzejewski
Opiekun : mgr Maciej Fronczak

Materiały węglowe, w szczególności węgiel aktywny, są szeroko stosowane w procesach adsorpcji związków środowiskowo niebezpiecznych, w tym związków organicznych czy jonów metali. Wiąże się to między innymi z dużą porowatością oraz powierzchnią właściwą, która dla węgla aktywnego może wynosić nawet 2500m^2/g. Dodatkowo powierzchnia materiałów węglowych może być funkcjonalizowana w wyniku kowalencyjnego przyłączania grup tlenowych w procesach powierzchniowego utleniania. Utlenianie może odbywać się w fazie ciekłej i gazowej, a także elektrochemicznie. Do najbardziej popularnych metod utleniania należy metoda Brodiego, Staudenmaiera oraz Hummersa. W wyniku zwiększenia ilości ugrupowań tlenowych materiały węglowe staja się bardziej selektywne wobec adsorpcji jonów, tworząc z nimi złożone kompleksy.

Celem badań było zbadanie wpływu czasu utleniania węgla aktywnego o uziarnieniu 0,3-0,5 mm kwasem azotowym (V) o stężeniu 8 mol/dm³ w temperaturze wrzenia, na ilość oraz rodzaj powstałych ugrupowań tlenowych. Czas utleniania wynosił do 5 godzin. Kolejnym celem było zbadanie procesu adsorpcji jonów Cu²⁺ na powstałym podczas utleniania materiale węglowym, w trybie równowagowym oraz kinetycznym.

Ilościową analizę powierzchniowych grup tlenowych wykonano przy pomocy miareczkowania potencjometrycznego metodą Boehma. Sumaryczna kwasowość powierzchni osiągała maksimum w punkcie odpowiadającym dwugodzinnemu utlenianiu, zaś największa zawartość grup karboksylowych, stwierdzono dla próbki po 3 godzinach utleniania i wynosiła ponad 4,5 mmol/g. Analiza jakościowa została przeprowadzona między innymi przy pomocy spektroskopii w podczerwieni. Otrzymane widma posiadają wyraźne pasma w zakresie 1650-1750cm^-1, które odpowiadają drganiom rozciągającym ugrupowania C=O. Następnie wykonano badania efektywności adsorpcji jonów miedzi. Na podstawie uzyskanych izoterm stwierdzono, że modelem opisującym zachodzący proces jest model Freundlicha. Maksymalna pojemność adsorpcyjna wynosiła ok. 150 mg/g dla próbki utlenianej przez 4,5 godziny. Dodatkowo zbadano wpływ utleniania materiału węglowego na jego powierzchnię. W tym celu wykorzystano skaningową mikroskopię elektronową oraz niskotemperaturową adsorpcję azotu. Wykazano degradację struktury porowatej wyjściowego materiału, którego powierzchnia właściwa wynosiła ok. 1250 m²/g, zaś po procesie jednogodzinnego utleniania wartość ta zmalała dziesięciokrotnie. W pracy wykazano również, że otrzymany materiał, bez względu na czas utleniania, może być regenerowany i wykorzystany wielokrotnie w procesie adsorpcji jonów Cu²⁺.