Kotowska Justyna
Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Pracownia Chromatografii i Analityki Środowiska
Opracowanie podstaw metodycznych oznaczania kompleksu Cr(III)DTPA po procesie fotodegradacji z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją UV Vis.
Justyna Kotowska
Kierownik: dr hab. Beata Krasnodębska-Ostręga
Opiekun: mgr Ewa Biaduń
Zainteresowanie analizą specjacyjną pierwiastków spowodowane jest występowaniem silnej zależności ich mobilności lub/i toksyczności od formy chemicznej bądź fizycznej. W przypadku chromu decydujący jest stopień utlenienia, bowiem Cr(III) jest jednym z mikroelementów, jakie organizm człowieka potrzebuje do prawidłowego funkcjonowania, podczas gdy Cr(VI) zaliczany jest do pierwiastków kancerogennych oraz silnie toksycznych. Co więcej, Cr(VI) wykazuje dużo lepszą rozpuszczalność oraz mobilność w stosunku do Cr(III), przez co stwarza poważne zagrożenie dla zdrowia [1,2]. Oznaczanie całkowitej zawartości nie może być podstawą wyciągania wniosków dotyczących potencjalnego zagrożenia ze strony chromu. W praktyce oznaczanie specjacji jest trudne, ponieważ każdy etap, począwszy od pobrania próbki, poprzez wszystkie procedury przygotowania jej do pomiaru, aż w końcu sama analiza, niesie ze sobą ryzyko zmiany warunków pierwotnie panujących w środowisku, a co za tym idzie również specjacji pierwiastków [1].
Celem przeprowadzonych badań było sprawdzenie stabilności kompleksu powstałego po dodaniu soli kwasu dietylenotriaminopentaoctowego (DTPA) do roztworu wzorcowego Cr(III) – układy modelowe. W ramach eksperymentu wykonano szereg analiz chromatograficznych z detekcją UV Vis. Badano stabilność Cr(III)DTPA w funkcji czasu, pod wpływem zmian temperatury, czy w zwiększonej lub zmniejszonej ilości tlenu w próbce. Roztwór kompleksu argonowano lub natleniano. Z obu roztworów pobrano po dwie próbki, po upływie 30, 60 i 90 min. Połowę próbek ogrzewano w 80-90°C. Zmiany specjacyjne monitorowano oznaczeniami w układzie HPLC UV Vis. Każdą z powyżej zdefiniowanych próbek naświetlano w obecności fotokatalizatora (płytka z naniesioną warstwą aktywną WO3/Fe2O3/WO3) lampą imitującą promieniowanie słoneczne w i bez obecności SDS (anionowy związek powierzchniowo czynny). Czynności te miały na celu sprawdzenie, czy kompleks Cr(III)DTPA ulega w tych warunkach rozpadowi. Porównanie wszystkich otrzymanych chromatogramów wskazuje na stabilność analizowanego kompleksu niezależnie od badanych czynników, co jest bardzo obiecującym wynikiem.
Literetura:
[1] Barałkiewicz D. (Red.), Bulska E. (Red.), Specjacja chemiczna – problemy i możliwości, MALAMUT, Warszawa 2009.
[2] Dong X., Ma L.Q., Li Y., J. Hazard. Mater. 2011, 190, 909–915